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檢測鋼鐵材料中鎳元素的方法和標準有哪些▩₪│?

2020-05-22 10:33:29 

鎳元素在鋼鐵材料中應用是非常普遍的│✘☁,它能細化鐵素體晶粒│✘☁,增進鋼的硬化效能;能降低熱處理時的淬火溫度│✘☁,使材料在熱處理時變形小;能提高鋼的塑韌性│✘☁,特別是低溫韌性;能提高鋼的熱強性和耐蝕性│✘☁,是熱強鋼及奧氏體不鏽鋼的主要合金元素之一₪··₪▩。因此│✘☁,正確而快速地測定出材料中鎳元素的含量是非常重要的₪··₪▩。

目前│✘☁,國內鋼鐵行業常用的對鎳元素的檢測方法有以下幾種╃│₪:

1◕│·₪│、傳統手工溼法╃│₪:

主要有丁二酮肟分光光度法(GB/T 223.23)和丁二酮肟重量法(GB/T 223.25)│✘☁,前者又分為直接光度法和萃取分離-丁二酮肟分光光度法│✘☁,測定範圍分別為0.03%-2.00%和0.010%-0.5%│✘☁,主要適用於生鐵◕│·₪│、碳素鋼◕│·₪│、合金鋼和精密合金等鎳元素含量較少的材料的測定;後者則適用範圍較廣│✘☁,測定範圍為2%以上│✘☁,可涵蓋碳鋼◕│·₪│、合金鋼和精密合金│✘☁,甚至高溫合金中鎳的測定₪··₪▩。兩種方法的檢測過程均費時較長│✘☁,均需要長時蒸發冒煙等操作│✘☁,特別是當鎳含量較高必須採用重量法測定時│✘☁,需要將丁二酮肟沉澱物在145℃下反覆烘乾至恆重₪··₪▩。

後來又出現了丁二酮肟-EDTA容量法(如HB 5220.23)│✘☁,將丁二酮肟沉澱溶解│✘☁,調節pH為10的條件下│✘☁,以紫脲酸銨為指示劑│✘☁,用EDTA標準溶液進行滴定₪··₪▩。方法改進後│✘☁,確實節省了一些操作時間│✘☁,但相對來說仍然費時較長₪··₪▩。

故一般推薦當鎳含量較高超過儀器法測定範圍或需要仲裁試驗時才採用此類方法進行檢測₪··₪▩。

2◕│·₪│、儀器法╃│₪:

儀器法被廣泛應用於金屬製造領域的生產工藝控制◕│·₪│、爐前化驗◕│·₪│、實驗室成品檢驗當中│✘☁,具有分析速度快◕│·₪│、執行成本低◕│·₪│、操作維護方便等特點₪··₪▩。在鎳元素的檢測方法中│✘☁,常用的有直讀光譜法和等離子體發射光譜法₪··₪▩。

前者常用的國內標準有GB/T 4336(測定範圍0.009-4.2│✘☁,主要適用於碳素鋼和中低合金鋼)和GB/T 11170(測定範圍為0.10-24.00│✘☁,主要適用在不鏽鋼)│✘☁,國外常用標準有ASTM E415◕│·₪│、 ASTM E1086 和ASTM A751等₪··₪▩。

後者常用的國內標準有GB/T 20125(測定範圍0.01-4.00│✘☁,只適用於鐵含量超過92%的碳鋼◕│·₪│、低合金鋼│✘☁,且要求碳硫含量不大於1%◕│·₪│、鎢鈮等元素含量不大於0.10%)◕│·₪│、YB/T 4396(測定範圍0.10-20.00│✘☁,且要求碳含量不超過0.8%◕│·₪│、鉻含量不超過28%)和SN/T 2718(測定範圍3.00-20.00)等│✘☁,常用的國外標準為JIS G 1258系列和ASTM A751等₪··₪▩。

直讀光譜法相較於等離子體發射光譜法的檢測時效更為快速一些│✘☁,但一般只能檢測固態樣品│✘☁,且通常要求樣品直徑大於16mm◕│·₪│、厚度大於2mm₪··₪▩。當樣品不符合直讀光譜儀的檢測要求時│✘☁,則一般採用等離子體發射光譜法│✘☁,其不受樣品形態限制│✘☁,且具有檢出限更低◕│·₪│、檢測結果更為準確等特點₪··₪▩。採用等離子體發射光譜法時│✘☁,需要將樣品製備成碎屑狀│✘☁,取少量用合適的酸將其溶解至澄清後進行測定₪··₪▩。

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